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文章出处:未知责任编辑:admin人气:发表时间:2021-05-18 17:311【

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甲醛检测方法:甲醛的化学性质十分活泼,因此适用于甲醛的定量分析方法有多种,主要可归纳为五大类:滴定法、重量法、比色法、气相色谱法和液相色谱法。其中,滴定法和重量法适用于高浓度甲醛的定量分析,比色法、气相色谱法和液相色谱法适用于微量甲醛的定量分析。
1、比色法比色法是测定甲醛的方法,也是环境中甲醛测定的标准方法。采用紫外-可见光吸收分光光度计(UV—VIS)的分析方法,在分析极限、准确度和重现性方面都有很大的优越性。只是操作比较繁琐。
比色法根据显色剂的不同可以分为:(1)、乙酰丙酮法乙酰丙酮法是借助甲醛与乙酰丙酮在过量醋酸铵存在的条件下发生等摩尔反应,生成浅黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酰吡啶,在其吸收波长412~415nm处进行比色测定。该法精密度高,重现性好,显色液稳定,且干扰少。
(2)、亚硫酸品红法(Schiff试剂法)亚硫酸品红法是将品红(玫瑰红苯胺)盐酸盐与酸性亚硫酸钠和浓盐反应,生成品红-酸式
亚硫酸盐.然后在强酸性(硫酸或盐酸)条件下与乙酰丙酮甲醛反应,生成玫瑰红色(偏紫)的盐,在552~554nm的大吸收波长下进行比色测定。该方法操作简便,但灵敏度偏低,显色液不稳定,重现性较差,适用于较高甲醛含量的定量分析。
(3)、间苯三酚法间苯三酚法是利用甲醛与间苯三酚在碱性(2.5mol/L氢氧化钠)条件下生成橘红色化合物,在吸收波长460nm处进行比色分析。此法的优缺点与Schiff法类似。
(4)、变色酸法变色酸法是在硫酸介质中,甲醛与铬变酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用,生成紫色化合物,在吸收波长568~570nm处进行比色分析。该法的灵敏度较高,且显色液稳定性好,适用于测定低甲醛含量的样品,但该法易受干扰,适用于气相法萃取的样品处理方法。
2、色谱法由于甲醛分子太小,直接进GC分析时出峰太快,且在FID检测器无响应;液相色谱法也因甲醛极性太大而与溶剂峰同时流出,而且在紫外无吸收无法检测。因此采用色谱法测定甲醛时一般先将甲醛衍生,再用GC或LC法进行测定。2,4-二硝基苯肼作为一种较稳定的甲醛衍生剂被广泛用于甲醛的色谱测定,甲醛与2,4-二硝基苯肼的反应式如下:反应均需在强酸性条件下进行,而后再用有机溶剂液萃取或固相萃取反应产物。由于液液萃取或固相萃取不但增加操作步骤,而且会造成衍生物的损失。通常直接采用甲醛与2,4-二硝基苯肼在弱酸性条件下进行反应来用于液相色谱分析,不需要有机溶剂萃取,避免了萃取过程的损失。该方法应用于实际样品中甲醛的测定,操作简便,结果准确。
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